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    如何消解測定廢水中化學需氧量?看智能石墨消解儀D4這樣做

    返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.07.21
    化學需氧量[COD],是指在規(guī)定的條件下,水樣中能被氧化的物質氧化所需耗用氧化劑的量,它是衡量污水中還原性污染物濃度的綜合指標,單位是mg/L。COD值根據氧化劑不同,有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實際測定中所用氧化劑種類、濃度和氧化條件對結果均有影響。本文將以傳統方法為基礎,采用智能石墨消解儀進行消解樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中的COD,獲得了滿意的分析結果。


    廢水中化學需氧量儀德


    實驗部分


    儀器與試劑

    格丹納智能石墨消解儀(D4,39位)
    COD專業(yè)聚四氟乙烯100mL 消解管

    重鉻酸鉀標準溶液
    硫酸亞鐵銨標準溶液(~0.1 mol/L)
    濃硫酸
    硫酸-硫酸銀試劑
    硫酸汞(AR)
    試亞鐵靈指示劑

    實驗樣品


    COD標樣1:標準值(34.4±3.4 )mg/L
    COD標樣2:標準值(73.5±4.4)mg/L
    COD標樣3:標準值(148±7)mg/L
    COD標樣4(自配標樣):稱取105℃時干燥2h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶于水中,移入1 000 mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。此標準溶液濃度的理論COD值為500 mg/L。校準值結果不得低于理論值的96%。
    廢水樣品:某污水排放口

    樣品消解

    取10.00mL 混合均勻的水樣置于COD消解管中,準確加入5.00 mL重鉻酸鉀溶液,再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液,置于石墨消解孔中,按升溫程序消解45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾水做空白試驗。消解完畢,冷卻后,用40 mL蒸餾水沖洗管壁,使溶液總體積不少于70 mL,轉移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點,記錄硫酸亞鐵銨的用量。

    智能石墨消解儀D4


    結果討論


    格丹納智能石墨消解儀D4消解溫度

    實驗采用消解時間2 h,消解溫度分別在100、120、150、200 ℃下消解標準樣品,實驗結果(見表1)表明:對于COD標準值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標樣1),消解溫度在150℃~200℃下測定結果均能滿足要求;對于COD標準值為73.5±4.4 mg/L(標樣2)和148±7 mg/L(標樣3)的樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結果均能滿足要求;對于COD為500 mg/L(標樣4)的高濃度樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結果均能滿足要求??紤]到測定方法的普遍適用性,實驗選用消解溫度為150℃。

    不同消解溫度下實驗結果

    表1 不同消解溫度下實驗結果

    石墨消解儀消解時間

    實驗采用消解溫度為150℃,消解時間分別為30、45、60、90、120 min消解樣品,實驗結果(見表2)發(fā)現:四個標樣在消解時間為45~120 min時均能使測定結果滿足要求。考慮到實驗節(jié)能省時的必要性,實驗選用消解時間為45 min。

    不同消解時間下實驗結果

    表2 不同消解時間下實驗結果

    采用格丹納智能石墨消解儀D4 處理樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中化學需氧量,獲得滿意的結果。目前,普通電熱爐將要被完全淘汰,不少新型先進的替代產品逐漸面世,其中格丹納智能石墨消解儀D4 就不失為新一代先進的實驗室消解儀器,它應用范圍廣泛、消解溫度和消解時間均能智能控制、操作簡便、快捷、安全,適用于分析大批量樣品,且減少對環(huán)境的污染。


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