新型石墨消解儀特性

石墨消解儀采用高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過(guò)鉆孔加工后的石墨塊可以比批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，最大程度上防止了熱量的損失，消除了同一樣品不同部位的溫度差。

新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線(xiàn)等功能也給用戶(hù)帶來(lái)使用上的方便。智能石墨消解儀還提供藍(lán)牙無(wú)線(xiàn)控制功能。讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源。

新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝一籌，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。

微波消解的工作原理中樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞。致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有一定的危險(xiǎn)性。

微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間，這也是其缺點(diǎn)。

在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例檢測(cè)項(xiàng)目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成。

儀器、材料和試劑

智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管，回流蓋。原子吸收光譜儀，原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b、HNO3（67.7%，分析純），HCLO4（70.72%，分析純），硫脲（分析純），抗壞血酸（分析純）。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液，去離子水。

樣品預(yù)處理

本樣品消解方法適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類(lèi)的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后，磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆茫簩?duì)于蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?

本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。

消解過(guò)程

測(cè)Pb和Cd時(shí)使用如下消解步驟：稱(chēng)取0.29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0.5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混臺(tái)，放置石墨消解儀中靜置過(guò)夜。然后啟動(dòng)消解儀升溫消解。采用的消解程序。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長(zhǎng)消解的時(shí)間。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，定容待分析。

測(cè)As時(shí)采用如下消解步驟：稱(chēng)取0.39樣品小麥粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸0.5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合。采消解程序啟動(dòng)石墨消解儀，冒白煙即可。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，加入硫脲+抗壞血酸做還原劑，定容待分析。

分析測(cè)試結(jié)果

⑴小麥粉與菠菜粉的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。
⑵平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小，說(shuō)明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性，可為食品檢測(cè)無(wú)機(jī)前處理提供有效的保障。
⑶可見(jiàn)在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。