頭發(fā)是人體新陳代謝的重要途徑之一，其中的微量元素含量可反映體內(nèi)微量元素營養(yǎng)代謝情況，且與許多疾病的發(fā)生有關。一般認為頭發(fā)中微量元素含量較血清中穩(wěn)定，且頭發(fā)具有采樣方便、易于保存和運輸?shù)葍?yōu)點，已作為一種理想的活體組織檢查材料和環(huán)境生物指示樣品，廣泛應用于醫(yī)學、營養(yǎng)學和環(huán)境科學等方面。

頭發(fā)的相關檢測技術已經(jīng)較成熟，大批量研究或檢測頭發(fā)樣時，前處理耗費大量的時間和精力，具有一定的危險性；石墨消解儀因一次消解的樣品個數(shù)較多，爐內(nèi)溫度連續(xù)可調，爐內(nèi)平均溫差較小，控溫恒定，樣品消解效果一致性好等特點，已被廣泛使用；本文研究將使用石墨消解儀對頭發(fā)進行消解應用。

消解條件包括稱樣量、加酸量、酸的配比、加熱時間、加熱溫度等，其它條件國標方法已有明確規(guī)定，所以本文只研究良好消解溫度和消解時間。

實驗部分

1.1樣品

頭發(fā)，經(jīng)酒精消毒處理。

1.2儀器設備

智能石墨消解儀，消解儀無線控制器，10.5cm高圓底玻璃消解管。

1.3試劑

硝酸（分析純）。

1.4消解條件

本文采用如下消解條件組進行研究：

（1）消解溫度：140℃，消解及趕酸時間：20min。

（2）消解溫度：150℃，消解及趕酸時間：20min。

（3）消解溫度：160℃，消解及趕酸時間：20min。

（4）消解溫度：150℃，消解及趕酸時間：10min。

（5）消解溫度：150℃，消解及趕酸時間：30min。

1.5實驗步驟

以下實驗采用消解條件：

（1）開啟儀器：啟動DS-360石墨消解儀，消解溫度和時間按2.4的條件設置。

（2）稱樣：樣品經(jīng)剪短，長度不超過玻璃消解管的半徑（1.5cm），樣品稱重范圍在0.100～0.120g，準確稱樣，并記錄數(shù)據(jù)。

（3）加酸：往消解管準確加入3mL硝酸。

（4）消解及趕酸：待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上，對孔放好，進行消解實驗。

實驗數(shù)據(jù)

（1）消解溫度：140℃，消解時間：20min。數(shù)據(jù)如表1：

（2）消解溫度：150℃，消解時間：20min。數(shù)據(jù)如表2：

（4）消解溫度：150℃，消解時間：10min。數(shù)據(jù)如表4：

（5）消解溫度：150℃，消解時間：30min。數(shù)據(jù)如表5:

結果分析

（1）經(jīng)過大量實驗，就其消解后酸剩余量和定容結果的感觀指標看，最佳溫度為150℃，良好消解時間為20分鐘。

（2）消解溫度過低（140℃），消解過慢，酸剩余量過多，消解不完全；消解溫度過高（160℃），消解過快，酸容易蒸干，消解不完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃。

（3）消解時間過短（150℃，10分鐘），酸剩余量過多，消解不完全；消解時間過長（150℃，30分鐘），酸容易蒸得太干，定容后顏色偏濃。

結束語

電爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設備，但不是理想的濕法消解設備。本文使用的石墨消解儀采用了現(xiàn)代智能化控制技術，實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設置，無人值守批量處理成為現(xiàn)實。該消解儀還提供PDA藍牙無線控制功能，讓操作人員遠離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控制、大批量處理樣品等方面的優(yōu)異性能為大批量頭發(fā)檢測前處理而帶來極大的方便，并起到安全保護的作用，本研究通過對頭發(fā)消解條件的研究，形成了通用的頭發(fā)石墨消解方法，實際效果使用良好，能在各個實驗室移植應用。